水胺硫磷制备方法

以下是水胺硫磷制备方法的详细步骤:

首先，制备O-甲基硫代磷酰二氯。将甲醇缓缓加入三氯硫磷中，控制温度在-5℃，滴加时间大约1.5至2小时。反应后保温40分钟，用冷水洗涤以去除HCl，静置分层后即可得到产品，含量达到96%以上，收率也高达96%。废水层中可回收甲醇。

接着，制备水杨酸异丙酯。将水杨酸与氯化亚砜以1:1.2的摩尔比在甲苯中反应，加入二甲基甲酰胺作为催化剂。在35至45℃加入氯化亚砜，然后在50至70℃下反应约2至3小时，得到水杨酰氯。接着，以1:1.4的摩尔比，水杨酸与异丙醇在50至75℃下反应1.5至4小时，经过洗涤和脱溶处理，产品含量为95%至98%，收率在90%至95%。另外，还可以通过直接水杨酸与异丙醇反应制得，但需控制温度在95至100℃或110至118℃，分别回流10小时和8小时，催化剂为硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸组成的混酸，产品含量可达90%以上，收率接近90%。

最后，合成水胺硫磷。将O-甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯在甲苯（或二氯乙烷）中反应，液碱作为缚酸剂，反应温度保持在(20±2)℃，首先滴加液碱并保温1.5至2小时，确保pH值在11。催化剂包括农乳600（或农乳0208）、三丁胺和四丁基溴化铵。继续在20至30℃下滴加20%氨水，反应1.5至2小时。滴加完毕后在35至40℃下反应1.5至2小时，此时pH值应保持在8至9。最终得到的水胺硫磷原油含量为70%至75%，收率接近100%（以甲基一氯化物计）。

扩展资料

水胺硫磷是一种速效广谱硫逐式一硫代磷酰胺类杀虫、杀螨剂，对蛛形纲中的螨类、昆虫纲中的鳞翅目、同翅目昆虫具有很好的防治作用。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起中毒。